Изобретение относится к области аналитической химии и может быть применено в химической, фармацевтической, пищевой, сельскохозяйственной промышленности.
Подавляющее большинство анализов содержания индивидуальных органических веществ в пробе проводится относительными методами анализа, то есть, путём сравнения с эталонным образцом, за счет чего достигается точность измерения. Создание эталонных образцов является дорогой и наукоёмкой задачей, в связи с чем их номенклатура ограничена. Настоящий способ количественного химического анализа позволяет разрабатывать и применять новые методики измерения содержания органических веществ в пробе без необходимости расширения номенклатуры стандартных образцов.
Способ реализуется в несколько этапов.
1. Приготовление пробы для ЯМР.
Приготовят смесь анализируемого вещества (например, фармацевтической субстанции рутина) и аттестованного стандартного образца (например, ГСО кофеина). Растворяют в дейтерированном растворителе.
2. Определение соотношения молярных концентраций в пробе для ЯМР.
Устанавливают соотношение молярных концентраций двух веществ (например, рутина и кофеина) в пробе для ЯМР, используя параметры регистрации спектра, удовлетворяющие требованиям, предъявляемым к количественному ЯМР анализу.
3. Определение концентрации аттестованного стандартного образца в пробе для ЯМР.
Определяют концентрацию аттестованного стандартного образца в пробе для ЯМР (например, концентрацию кофеина метом ВЭЖХ)
4. Расчёт концентрации анализируемого вещества в пробе для ЯМР.
Рассчитывают концентрацию анализируемого вещества в пробе для ЯМР (например, рутина), исходя из установленного соотношения концентраций двух веществ в пункте 2, и концентрации одного из веществ в пункте 3.
5. Количественный анализ содержания анализируемого вещества в пробе.
Проводят количественное определение содержания анализируемого вещества в исходной пробе (например, рутина в фармацевтической субстанции рутина) методом ВЭЖХ, используя в качестве калибровочного раствора пробу для ЯМР с измеренной в пункте 5 концентрацией анализируемого вещества (например, рутина).
Таким образом, техническим результатом является оценка в пробе количественного содержания целевого вещества (например, рутина) вторичным методом анализа – ВЭЖХ, без применения одноименного стандартного образца (например, ГСО рутина).
Источник: Минобрнауки России
